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              活性炭催化劑對糠醛化為環戊醇
              文章作者:韓研網絡部 更新時間:2022-4-21 16:17:03

                活性炭催化劑對糠醛化為環戊醇

                糠醛可通過催化加氫轉化為各種應用產品,例如糠醇、四氫糠醇、環戊酮或環戊醇是主要的氫化產品,廣泛用于制造香料和化學品;钚蕴枯d鎳鈷催化劑以酶解木質素活性炭為載體,鎳鈷含量為3:1的比例制備,可在水溶液中選擇性地將糠醛轉化為環戊醇。我們以磷酸法制備的活性炭為載體,考察了載體對催化劑活性的影響。在糠醛加氫過程中,還研究了雙金屬(Ni、Co)含量比和反應條件。

                然而,糠醛的選擇性加氫是一個巨大的挑戰,因為呋喃環和=CO帶等許多不同的官能團可以參與反應,導致所需產物的收率低,并增加其純化成本。因此,適當的催化作用在反應中起著核心作用。催化劑的高選擇性取決于其負載的金屬及其載體,以及比例。因此,我們設計了一系列雙金屬鎳(Ni)鈷(Co)活性炭催化劑進行糠醛反應,以獲得更高收率的目標產物。為了比較載體對催化劑性能的影響,載體還使用了多種材質的活性炭。

                多種活性炭催化劑的表面分析

                采用X射線光電子能譜(XPS)對多種活性炭催化劑進行表面分析,并對鎳和鈷進行表征氧化態。Ni02p光譜表現出兩個貢獻,2p1/2和2p3/2(由自旋軌道分裂產生),分別位于870eV和852.4eV(圖1a-d),可以分配給存在金屬鎳。O1s峰和Ni2+的存在,這可以通過在873.8eV(Ni2+2p1/2)和852.8eV(Ni2+2p3/2)的主峰上觀察到的肩峰來證明,表明樣品在暴露于大氣層。類似地,催化劑中Co2p的XPS光譜(圖2)顯示出四個主峰,結合能分別為778.45eV、782.7eV、793.66eV和798eV,對應于Co02p3/2、Co2+2p3/2,Co02p1/2和Co2+2p1/2。此外,根據載鎳活性炭,已觀察到載鎳鈷活性炭​​的結合能偏移隨著鈷負載量的增加而增加,最大偏移約為0.3eV。在比較這些樣品時,從載鎳活性炭到載鎳鈷活性炭​​向更高結合能的轉變提供了鎳、鈷和載體物質之間相互作用的證據。

                圖1:Ni2p在(a-d)多種活性炭​​催化劑上的XPS圖,(e)載鎳活性炭催化劑。

                圖2:Co2p在多種活性炭催化劑上的XPS圖。

                糠醛加氫底物范圍及機理

                糠醛加氫反應的路徑,使用不同的催化劑選擇會產生不同的路徑和所需的化學品。但是在任何催化劑上反應后的主要產物是糠醇、四氫糠醇、環戊酮或環戊醇。在本次使用特制的活性炭催化劑,環戊醇作為主要產品占據了較大的比例。其他的幾種物質可能只是環戊醇目標產物反應路徑中的中間產物,甚至在其他不相關的反應路徑。由于反應迅速,中間體不易捕獲,因此我們進行了低速率實驗,該實驗在80℃下進行30分鐘。除了前面反應中出現的轉化率較低的物質外,我們還檢測到了2-環戊烷,表明它們在反應中處于不穩定狀態;谥耙恍z測到的中間體,在載鈷鎳活性炭催化劑​​上氫化糠醛的機制?反伎赡苁堑谝粋由氫原子攻擊糠醛表面的羰基而形成的反應,這種反應發生得很快,并繼續發生其他不同的反應,導致糠醇的產率很小。這一步受溫度、H2壓力、時間、催化劑等諸多因素影響。四氫糠醇可以通過糠醇環上的所有雙鍵與氫生成。然而,另一個反應路徑,水分子參與,會通過環的重排產生環戊醇?反荚诼芬姿顾岬淖饔孟氯コ藲溲醺x子,在水分子的攻擊下發生分子重排反應,形成4-羥基-2-環戊烯酮。然后在氫氣的作用下生成環戊醇。通過楊的研究發現,該反應在有機溶液中大量發生,在水相中產率較低。

                圖3:活性炭載鎳鈷催化劑上糠醛加氫的反應過程。

                從經濟和環保的角度,有必要測試活性炭載鎳鈷催催化劑在糠醛加氫中的循環活性。每次反應后,通過離心將催化劑從反應混合物中分離出來,然后用乙醇洗滌數次并干燥以進行下一步反應。在反應的前三個循環中,糠醛的轉化率和環戊醇的選擇性與前兩個反應幾乎相同;厥5次后,糠醛的轉化率和環戊醇的選擇性分別下降了11%(從100%到89%)和5.8%(從94.1%到88.3%);钚蕴枯d鎳鈷催化劑在反應過程中表現出良好的穩定性,這可能歸因于載體活性炭與金屬成分鎳和鈷之間的強相互作用。

                活性炭催化劑對糠醛化為環戊醇,我們設計了一種簡單的策略來有效地制備活性炭載鎳鈷催化劑,該催化劑可以很好地將糠醛(100%轉化)轉化為環戊醇(選擇性94.1%)。與其他研究相比,這款活性炭催化劑對環戊醇表現出高選擇性。實驗發現,催化劑載體活性炭對糠醛轉化率有直接影響,這可能與活性炭的孔結構有關。因此,以酶法木質素為原料,磷酸活化,制備了適合負載鎳鈷催化劑孔徑的活性炭。雙金屬比和反應條件(反應溫度、反應時間、初始H2壓力)是影響糠醛加氫實驗結果的重要因素?啡┘託渖僧a物環戊醇需要水分子和路易斯酸作用下的重排反應。

              文章標簽:椰殼活性炭,果殼活性炭,煤質活性炭,木質活性炭,蜂窩活性炭,凈水活性炭.

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